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C.层析法:   层析技术的应用与发展,对于植物各类化学成分的分离鉴定工作起到重大的推动作用。如中药丹参的化学成分在30年代仅从中分离到3种脂溶性色素,分别称为丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。但以后进一步的研究,发现除丹参酮Ⅰ为纯品外,Ⅱ、Ⅲ、均为混合结晶。此后通过各种层析方法,迄今已发现15种单体(其中有4种为我国首次发现)。目前新的层析技术不断发展,随着层析理论和电子学、光学、计算机等技术的应用,层析技 ...
回复(5) | 阅读(2026)| 发表于 2009-06-04 16:23:00

2.溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉 ...
回复(5) | 阅读(2026)| 发表于 2009-06-04 16:23:00

4·特殊薄层:针对某些性质特殊的化合物的分离与检出,有时需采用一些特殊薄层。   ① 荧光薄层:有些化合物本身无色,在紫外灯下也不显荧光,又无适当的显色剂时,则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层进行层析。展层后置于紫外光下照射,薄层板本身显荧光,而样品斑点处不显荧光,即可检出样品的层析位置。常用的荧光物质多为无机物。其一是在254nm紫外光激发下显出荧光的,如锰激洁的硅酸锌。另一种 ...
回复(5) | 阅读(2026)| 发表于 2009-06-04 16:23:00

5.应用:薄层层析法在中草药化学成分的研究中,主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。   用薄层层析法进行中草药化学成分预试,可依据各类成分性质及熟知的条件,有针对性地进行。由于在薄层上展层后,可将一些杂质分离,选择性高,可使预试结果更为可靠。   以薄层层析法进中草药化学成分鉴定,最好要有标准样品进行共薄层层析。如用数种溶剂展层后,标准品和鉴定品的Rf值、斑点形状颜 ...
回复(5) | 阅读(2026)| 发表于 2009-06-04 16:23:00

此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。   又如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙 ...
回复(5) | 阅读(2026)| 发表于 2009-06-04 16:23:00

分离和纯化:   上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。   (一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂, ...
回复(7) | 阅读(2081)| 发表于 2009-06-04 16:17:10

(三)沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,去杂质的方法。   1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可 ...
回复(7) | 阅读(2081)| 发表于 2009-06-04 16:17:10

(四)盐析法:盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离。常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸按盐析制备。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提 ...
回复(7) | 阅读(2081)| 发表于 2009-06-04 16:17:10

2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、 ...
回复(7) | 阅读(2081)| 发表于 2009-06-04 16:17:10

2.溶剂的选择;制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶。例如葛根素、逆没食子酸(ellagicacid)在冰醋酸中易形成结晶,大黄素(emodin)在吡啶中易于结晶,萱草毒素(hemero ...
回复(7) | 阅读(2081)| 发表于 2009-06-04 16:17:10