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邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化的优缺点：优点：①OPA本身不发荧光，色谱分离中不会形成干扰峰；②OPA与硫醇试剂连用和一级氨基酸的反应迅速，易于实现在线自动化；③柱寿命长，每100-150次分析后更换保护柱，每根分析柱至少可以作700次分析，而保留时间和峰形无明显变化。缺点：@OPA不能直接与二级氨基酸(脯氨酸和羟基脯氨酸)反应，需预先氧化开环，补偿这一缺陷可通过与FMOC—C1联用的方 ...
回复（10） | 点击（9516）| 发表于 2008-10-07 20:02:20
13种氨基酸和牛磺酸的柱前衍生化HPLC测定 郑璐侠 邵泓 陈钢 张卫东牛磺酸 氨基酸 高效液相色谱 柱前衍生 测定摘 要: 建立了OPA—FMOC柱前衍生化HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中13种氨基酸和牛磺酸的含量。采用C18柱，梯度洗脱，自动在线衍生，检测波长338／262nm。结果表明13种氨基酸和牛磺酸均线性关系良好（r〉0．9992），各组分的平均回收率 ...
回复（10） | 点击（9516）| 发表于 2008-10-07 20:02:20
毛细管色谱柱的安装：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。 检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。步骤3：将色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入 ...
回复（0） | 点击（3509）| 发表于 2008-08-29 16:18:21